氣象色譜儀

氣象色譜儀

測定樣品組分含量的儀器
氣象色譜儀一般是指氣相色譜儀。氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生物工程、食品專業作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規分析。
    中文名:氣象色譜儀 外文名:Gas chromatograph 用途:化工、食品專業作儀器分析實驗 重量:47kg 控溫精度:±0.1℃-±0.2℃ 控溫範圍:室溫+6℃-399℃

用途

氣相色譜儀是用來測定樣品中不同組分含量的分析儀器。采用氣相色譜儀進行分析的方法稱為氣相色譜法。氣相色譜法的原理是:樣品溶液進樣後,首先進入汽化室,然後在載氣的傳送作用下進入色譜柱(載氣常用氮氣或氦氣),不同組分在色譜柱中被分離,最後依次流出色譜柱,被檢測器檢測,得到其含量。測定樣品中某組分的含量時,需要先分析已知濃度的标準樣品,然後将标準樣品色譜峰的保留時間和峰面積與待測樣品比對,計算待測樣品中目标組分含量。

技術指标

五階程序升溫,升溫速率0.1~30℃/min,以0.1℃為增量,初時至終時範圍0~255min,以1min為增量。

柱溫箱内部尺寸(mm):長270×寬220×高260。

儀器外型尺寸(mm):長655×寬460×高450。

機器具有自診斷、掉電保護、秒表、文件存儲及調用等功能。

檢測器部分

根據不同的樣品分析要求,有五種檢測器可供選擇

FID氫火焰檢測器

TCD熱導池檢測器

ECD電子捕獲檢測器

NPD氮磷檢測器

FPD火焰光度檢測器

進樣器部分

為了得到可靠的檢測數據,适應不同的分析要求,同時具有填充柱和毛細管柱兩個進樣口。具有柱頭進樣、玻璃内襯進樣、分流/不分流進樣器。可滿足不同口徑的毛細管、填充柱分析。進樣口具有先進的進樣導向器,各種口徑毛細管的玻璃内襯帶有特質彈簧,能自動找平衡定位。

柱箱部分

儀器的大柱箱緊湊、風道布局合理、适度均勻、升溫/降溫速度快,因此,改善了分析結果的重現性,提高了分析能力。自動後開門,從350℃降至60℃僅需8分鐘。

鍵盤/顯示部分

全中文鍵盤輸入方式,采用大屏幕LCD顯示器,左四行為設置區,右四行為實際顯示區,清晰、直觀、方便。

氣路部分

采用背壓控制方式,可準确制毛細管柱的載氣流速。用質量型流量調節閥決定總流量,用背壓閥控制毛細管柱輸入壓力,還可用隔膜清洗閥調節對進樣墊進行吹掃的隔膜清洗流量。填充柱氣路采用獨力氣路設計。因此同時可裝一個填充柱和一付毛細管柱,互不影響。

結構特點

基本結構

無論氣相色譜儀怎麼發展,各種型号的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即(1)載氣及其流速控制系統;(2)進樣系統;(3)色譜柱系統;(4)檢測器系統;(5)記錄器系統;(6)溫控系統。在氣相色譜儀中常用的檢測器有:熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)、電子捕獲檢測器(ECD)等。

各單元功能

1)氣源系統:氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱内運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統對氣流進行數字化控制。

2)進樣系統:進樣系統的作用是接受樣品,使之瞬間氣化,将樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。

3)色譜柱柱系統:試樣在柱内運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種,其中填充柱多為内徑0.2—0.6厘米,長1—6米,呈U型或螺旋形的玻璃或不繡鋼材料制成的色譜柱,内填裝有各種不同極性的固定相,如OV—17、OV—101、SE—30、SE—54等;毛細柱一般為内徑0.05—0.53毫米,長10~50米的熔融二氧化矽制成的色譜柱,其内壁均勻塗布了各種不同極性的固定相,一般用圓形框架繞成圈狀,以放人GC柱箱中。

4)檢測系統:對柱後已被分離的組分進行檢測,檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分,即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器,因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱後轉化(例如矽烷化裝置、烴轉化裝置)。

5)數據采集及處理系統:采集并處理檢測系統輸入的信号,給出最後試樣定性和定量結果。

6)溫控系統:控制并顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。

所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的隻是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分别介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統,柱系統和數據采集處理系統。

原理

原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。

根據Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。

你可以用三種農藥的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。

配制溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜範圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。

分析過程

待測物樣品被蒸發為氣體并注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣體(指不與待測物反應的氣體,隻起運載汽樣品的作用,也稱載氣)将待測物樣品蒸氣帶入柱内分離。其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來實現的。因此可将氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。

氣固色譜利用不同物質在固體吸附劑上物理吸附-解吸能力不同實現物質的分離。由于活性(或極性)分子在這些吸附劑上的半永久性滞留(吸附-脫附過程為非線性的),導緻色譜峰嚴重拖尾,因此氣固色譜應用有限。隻适于較低分子量和低沸點氣體組分的分離分析。

氣液色譜通常直接稱之為氣相色譜。它是利用待測物在氣體流動相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實現分離。

配置經驗

一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔體等,結果有許多閑置造成浪費。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經驗。

從多年的經驗來談起,一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優先選擇固定液分别為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、矽烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目。

對柱子長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也适于快速成分掃描分析;30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較複雜的樣品。

對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離複雜樣品較好。

0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。

0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合适。專家認為,對于普通用戶,可選30米或50米長的毛細管,口徑選0.32mm較為便利。

使用方法

氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。

氣相色譜儀的氣路系統,是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準确性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。

氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氩氣和空氣。

這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過淨化、穩壓和控制、測量流量。

注意事項

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反複幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

安裝色譜柱

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。

氣體比例

氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響:

氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時别的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,随後就滅火,一般當你點火電着就滅,再點還着随後又滅是氫氣量不足。

使用TCD檢測器

1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。

判斷點火

判斷FID檢測器是否點着火:不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶抛光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。

更換密封墊

如何判斷進樣口密封墊是否該換:進樣時感覺特别容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高後會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

選擇密封墊

如何選擇合适的密封墊:密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

保護進樣針

怎樣防止進樣針不彎,很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:

1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難紮進去。

2.位置找不好針紮在進樣口金屬部位。

3.注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。

4.因為注射器内壁有污染,注射時将針杆推彎。注射器用一段時間就會發現針管内靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法将針杆拔出,注入一點水,将針杆插到有污染的位置反複推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,這時你會看到注射器内的水變的渾濁,将針杆拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。

5.進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,隻要你進樣熟練了自然就快了。

選購指南

氣相色譜儀的選購需要遵從一定的選購原則,介紹如下:

第一個就是實用性原則,所謂實用就是根據自己的分析需要,選擇能滿足自己分析要求的儀器。因為在市場經濟條件下,應該考慮投入産出比,而不應一味追求性能最好、功能最全。

第二個是最佳性能價格比的原則,也就是花最少的錢買最好的性能,這一條說來容易,做起來很難,需要我們在購買儀器時多作市場調研,貨比多家,還要根據自己的分析要求确定哪些性能是必須達到的,哪些性能是可以降低要求的,這樣我們在購買的時候才能做到心中有數。

第三是良好的售後服務的原則,畢竟任何儀器都有出現故障損壞的可能,而且還是不定性的,因此這就要求廠家或銷售商必須給我們提供良好的售後服務,儀器越先進,越要求其售後服務要好。注意在簽訂儀器購買合同時,别忘了核對實售後服務方面的條款。

第四就是發展的原則,即今後增加儀器配件和升級的問題,要清楚該儀器在以後由于技術更新時能不能采取積木式的方式買來接上即可,不至于因技術落後而被淘汰。同樣的,系統的升級也相當重要。

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