定性分析:科學分析方法-中文百科頻道

簡介

定性分析的主要任務是确定物質（化合物）的組分，隻有确定物質的組成後，才能選擇适當的分析方法進行定量分析，如果隻是為了檢測某種離子或元素是否存在，為分别分析；如果需要經過一系列反應去除其他幹擾離子、元素或要求了解有哪些其他離子、元素存在，為系統分析。

指從質的方面分析事物。要在各種體育研究的現象中把握事物的本質．就要以辯證唯物主義和曆史唯物主義作實際的材料，然後用正确的觀點對這些材料進行去粗取精、去僞存真、由此及彼、由表及裡的全面分析和綜合，才能從現象中找出反複出現的規律性。即本質的東西，隻有這樣才能正确地描述一個事物．揭示事物間的相互關系。這種分析對人們鑒定和判别事物屬性具有一定的參考價值和評估使用。但它隻能分辨出事物指标的高與低、長與短、大與小等概念标準。

定性分析主要是解決研究對象“有沒有”“是不是”的問題，定性研究分為三個過程：１、分析綜合　２、比較　３、抽象和概括

識别和鑒定純物質或物料中組分的分析方法。組分常指元素、無機和有機官能團、化合物，有時也指含有一種或幾種物質的一個物相。定性分析常在定量分析之前進行，它為設計或選擇定量方法提供有用的信息；但并非所有的定量分析都必須事先進行定性分析，因為有時分析對象中含有哪些組分是已知的。

分類

根據對象的不同，可分無機定性分析和有機定性分析；根據分析手續的不同，可分系統分析和分部分析；根據操作方式的不同，可分幹法分析和濕法分析；根據取樣量的不同，可分常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析，微量分析包括點滴試驗和顯微分析。

方法

定性分析必須通過一系列的試驗去完成，如果試驗結果與預期相符，稱為得到一個“正試驗”，或稱試驗陽性，也就是說某組分在試樣中是存在的；反之，得到一個“負試驗”或試驗陰性表示某組分不存在。組分存在與否的根據是:

①物質的物理特性,如顔色、臭味、比重、硬度、焰色、熔點、沸點、溶解度、光譜、折射率、旋光性、磁性、導電性能、放射性、晶形等，有時可利用放大鏡或顯微鏡獲得物質組分的重要線索（見化學顯微術）；

②物質在起化學反應時，特征顔色、熒光、磷光的出現或消失，沉澱的生成或溶解，特征氣體和特征臭味的出現，光和熱的産生等；

③生物學現象，例如隻要存在痕量的某些重金屬元素，就能促進或抑止某些微生物的生長；也可以利用酶的特殊選擇性去檢出物質，如尿素酶能使尿素分解為二氧化碳和氨，但不與硫脲、胍、甲基脲作用。

操作方式

分幹法分析和濕法分析，前者所用的試樣不須制成溶液，如熔珠分析、焰色分析、原子發射光譜法、X射線熒光光譜分析法等。濕法分析則要将試樣配成溶液，常用的溶劑有水、酸、堿溶液。不溶于上述溶劑的試樣可用碳酸鈉、過氧化鈉、硫酸鉀等助熔劑使試樣熔融分解，然後再溶于水或稀酸。

選擇性和靈敏度

在濕法分析中，一個理想的試驗應該具有較好的分辨力、較高的選擇性和靈敏度。分辨力指反應時出現的現象和生成的産物是否容易辨認。隻有少數幾種物質能起同樣響應的試驗稱為選擇性高的試驗，所用的試劑被稱為選擇性高的試劑。如果隻有一種物質能與某種試劑起作用,則該試劑稱為專一性試劑,該試驗稱為專一性試驗。但隻有在一定條件下，專一性試驗才能顯示出它的專一性。

試驗靈敏與否常用下面幾種方式表示：

①檢出限或鑒定極限，指能得出正試驗的物質絕對量（質量，常以微克計）；

②極限濃度，指物質能顯示一個正試驗的最低濃度（質量/體積，常以微克/毫升計）；

③稀釋極限，指稀釋到什麼程度還能給出一個正試驗（常以 1比若幹來表示）。

各種定性分析操作法所用的試樣體積約為：顯微分析0.01毫升；點滴試驗(用點滴闆或濾紙)0.05毫升；微型試管中用1毫升；常量試管中用5毫升。如果某一試驗在濾紙上能檢出1微克的物質,那麼這一試驗的鑒定極限為1微克；極限濃度為20微克/毫升;稀釋極限為1:50000。

幹擾

試驗因共存物質而受到阻礙的現象。幹擾物質與被檢物質有相同的反應時，引起的幹擾稱“正幹擾”，例如以鉻酸鹽沉澱Ba2+時,Pb2+也可以PbCrO4形式沉澱,兩者的顔色也近似。如果幹擾物質搶先與試劑起反應，會使被檢物與試劑之間的反應受阻礙，則引起“負幹擾”。例如在F-存在下Fe3+與SCN -反應，由于F-優先與Fe3+反應，生成無色的【FeF6】3-,使紅色的【Fe(SCN)6】3-不能出現,即F -隐蔽了Fe3+,使它不能與SCN-反應。有時還會碰到正負難分的幹擾,例如正幹擾生成紅色沉澱,負幹擾生成藍色沉澱,結果得到紫色沉澱,難以分辨。

一個試驗受到幹擾後,将會變得毫無價值,或者使靈敏度大為降低。在定性分析中,人們用極限比來表示幹擾的尺度,它是在尚能得出正試驗時，被檢物質與幹擾物質的最小質量比。

消除幹擾的方法有：①用各種分離方法将幹擾物質除去；②用隐蔽法(見隐蔽和解蔽)将幹擾物質隐蔽起來，例如 F-的幹擾常用加硼酸根使其變為很穩定的BF嬄而起隐蔽作用；在用H2S檢驗Cd2+時,如果有Cu2+存在,在CdS沉澱時,也會産生CuS,如果加入kcn産生穩定的【Cu(CN)3】2-，使Cu2+隐蔽，可使反應正常進行。隐蔽的反義詞是解蔽，後者指把被隐蔽的物質重新釋放出來。例如，在用以上方法檢驗Cd2+時，産生CdS沉澱，把它濾掉，在清液中加強酸，即可将【Cu(CN)3】2-破壞，使Cu2+解蔽。

分析要求

①試樣必須要有代表性，必須注意試樣來源和要求分析的項目。例如在分析金屬材料的表面鍍層時，不應取基體部分作為試樣。毫克量和微克量試樣要用微量分析方法或微損分析方法。②一個理想的定性分析方法要求操作簡單、迅速，分析步驟越少越好，以免引入幹擾物質。③所用儀器以普通儀器為主。④應根據具體要求和實驗室的設備條件選擇分析方法。各種方法都有優缺點,幹法分析比較簡單,但應用範圍較窄。原子發射光譜法非常靈敏,且可以檢出多種元素,但不能确認該元素以什麼形态存在。點滴試驗很靈敏、簡便，但一些特殊的顯色劑難以買到。分部分析隻适用于單項分析；如果要對物料進行全分析則要用系統分析。⑤在檢測各組分的同時，還須從分析過程中的現象（如顔色深淺、沉澱量的多少）來估計組分的大緻含量，即它們是主量、中等量還是痕量。例如，隻說某一物料中含有鐵、鋁、钛、矽,這種分析的作用不大,因為這一結果無法判斷這種物料究竟是含有鋁、钛、矽的鐵礦石，還是含有鐵、钛、矽的鋁合金或鋁土礦，或者是含有鐵、鋁、矽的钛合金或钛礦石，或者是一種含鐵、鋁、钛的石英砂。

70年代以來，使用特殊儀器的定性分析方法發展很快，它們的優點是：①可以一次聯測各種成分，既可用于定性分析，又可作定量分析；②檢測痕量成分比化學法優越。但化學分析法設備簡單，方法成熟，還是最常用的定性分析方法。

分析步驟

系統分析

系統分析包括五個步驟

試樣的外表觀察和準備

首先要觀察試樣的外表。對于固體試樣，要看其組成是否均勻，顔色如何，用濕潤的pH試紙檢查其酸堿性;對液體試樣要注意其顔色的并檢查其酸堿性，這些都可以為以後的分析提供一些有價值的信息。用于分析的試樣要求其組分均勻，易于溶解或熔融。如果試樣是固體物質則需要充分研細。對于組分均勻、易為一般溶劑所溶解的試樣，可以免去研細的手續。

試樣準備好要分為四份：一份進行初步試驗，一份作陽離子分析，第三份作陰離子分析，第四份保留備用。

初步試驗

初步試驗的種類很多，常用的有以下幾項：

1、焰色試驗

有些元素可以使無色火焰呈現具有特征的顔色，但這種性質僅對于單一化合物的鑒定有幫助。

2、灼燒試驗

在一端封閉的玻璃管中裝入少許試樣，起初緩緩加暖，然後灼熱，觀察玻璃管中的變化，包括是否放出氣體或蒸氣，是否有升華現象，顔色有無改變等。

3、溶劑的作用

研究各種溶劑對試樣的作用，不僅可以選擇溶解試樣的最适合溶劑，還可以提供關于試樣組成的某些信息。定性分析中常用的溶劑有水、鹽酸、硝酸和王水等。使用每種試劑時都是先稀後濃，先冷後熱，先單一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。

陽離子分析

試樣的溶解可能出現下述三種情況。

1、溶于水的試樣