食品中粗脂肪的測定:測試總量-中文百科頻道

索氏抽提法

原理

樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提後，蒸去溶劑所得的物質，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外，還含色素及揮發油、蠟、樹脂等物，抽提法所測得的脂肪為遊離脂肪。極具市場發展潛力。

試劑

（1）無水乙醚或石油醚；

（2）海沙；同GB5009.3食品水分的測定方法。

儀器

索氏脂肪抽提器。

操作方法

（1）樣品處理

①固體樣品。精密稱取2-5g（可取測定水分後的樣品），必要時拌以海沙，全部移入濾紙筒内。（幹樣粉碎後過40目篩，肉絞兩次，一般樣品用組織搗碎機。）

②液體或半固體樣品：稱取5.0-10.0g，置于蒸發皿中，加入海沙約20g于沸水浴上蒸幹後，再于95---105℃幹燥，研細，全部移入濾紙筒内。蒸發皿及附有樣品的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦淨，并将棉花放入濾紙筒内。

（2）抽提

将濾紙筒放入抽提管内，連接已幹燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶内容積的2/3處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流抽提，一般抽提6-12h。

（3）稱量

取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL時在水浴上蒸幹，再于95--105℃幹燥2h，放幹燥器内冷卻0.5h，稱量。

計算

X=m1-m0/m2*100

式中：X---樣品中脂肪的含量，%m1---接受瓶和脂肪的質量，g;m0---接受瓶的質量，g;

m2---樣品的質量（如是測定水分後的樣品中，按測定水分前的質量計），g。

說明

（1）本法為索氏（SoxhLet）提取法，為經典方法，測定準确，但費時、費試劑。

（2）本法要求必須幹燥無水，水分有礙有機溶劑對樣品的浸潤。

（3）本法測得的脂肪中，還含有少量的可溶于脂肪的有機酸、色素、香精、醛、酮等，故隻可稱為粗脂肪。

（4）索氏提取器如圖3-7所示。有機溶劑在接受瓶中受熱蒸發至冷凝管中，冷凝後于盛裝樣品的提取筒中，當提取筒中溶劑達到虹吸管頂端時，自動虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶劑受熱蒸發，于冷凝管中冷凝後入提取筒中，再次浸取樣品；如此循環，每一次提取筒中溶劑均為幹淨的重蒸溶劑，故相當于每一次都用新鮮溶劑萃取，從而提高提取效率。

（5）由于為易燃的有機溶劑，故應特别注意防火。

（6）本法主要測定食品中遊離脂肪的含量。

酸水解法

原理

樣品經酸水解後用乙醚提取，除去溶劑即得遊離及結合脂肪總量。

試劑

（1）鹽酸；

（2）95%乙醇；

（3）乙醚；

（4）石油醚（30-60℃沸程）。

儀器

100mL帶塞量筒。

操作方法

（1）樣品處理

①固體樣品。精密稱取約2.00g，置于50mL大試管内，加8mL水，混勻後再加10mL鹽酸。

②液體樣品。稱取10.0g，置于50mL大試管内，加10mL鹽酸。

（1）将試管放入70-80℃水浴中，每隔5-10min用玻棒攪拌一次，至樣品消化完全為止，約40-50min.

（2）取出試管，加入10mL乙醚，混合。冷卻後将混合物移入100mL帶塞量筒中，以25mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒後，加塞振搖1min，小心開塞，放出氣體，再加塞塞好，靜置12min，小心開塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附着的脂肪。靜置10-20min,待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶内，再加5mL乙醚于帶塞的量筒内，振搖，靜置後，仍将上層乙醚吸出，放入原錐形瓶内，将錐形瓶置水浴上蒸幹，置90-105℃烘箱中幹燥2h，取出，放幹燥器内冷卻0.5h後稱量。并重複以上操作至恒重。