龍血竭:中藥材-中文百科頻道

劍葉龍血樹

喬木狀，高可達5-15米。莖粗大，分枝多，樹皮灰白色，光滑，老幹皮部灰褐色，片狀剝落，幼枝有環狀葉痕。葉聚生在莖、分枝或小枝頂端，互相套叠，劍形，薄革質，長50-00厘米，寬2-5厘米，向基部略變窄而後擴大，抱莖，無柄。圓錐花序長40厘米以上，花序軸密生乳突狀短柔毛，幼嫩時更甚；花每2-5朵簇生，乳白色；花梗長3-6毫米，關節位于近頂端；花被片長6-8毫米，下部約1/4-1/5合生；花絲扁平，寬約0.6毫米，上部有紅棕色疣點；花藥長約1.2毫米；花柱細長。漿果直徑約8-12毫米，桔黃色，具1-3顆種子。花期3月，果期7-8月。

分布範圍

産雲南南部（孟連、普洱、鎮康）和廣西南部（窯頭圩）；生于海拔950-1700米的石灰岩上，是耐旱、嗜鈣的樹種，有時可形成優勢樹種。也産于越南和老撾。

炮制方法

本品為百合科植物劍葉龍血樹的含脂木材經提取得到的樹脂，除去雜質,用時打碎或粉碎成細粉。

成品性狀

本品為不規則塊片,紅棕色至黑棕色,有光澤,有的附有少量紅棕色粉末。質脆,有空隙。氣特異,微有清香,味淡、微澀。嚼之有炭粒感并微粘牙。本品在甲醇、乙醇或稀堿液中溶解,在水、乙醚和稀酸溶液中不溶。

鑒别

(1)取本品粉末5g,加三氯甲烷25ml,置水浴中加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液濃縮至适量,加矽膠2g,拌勻,蒸幹,研勻,加于矽膠柱上(玻璃柱,内徑10mm,矽膠3g,100~200目,幹法裝柱),用石油醚(60~90°℃)三氯甲烷(5:1)的混合溶液30nl洗脫,收集冼脫液,蒸幹,殘渣加三氯甲燒0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取劍葉龍血素C,加三氰甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述供試品溶液20以對照品溶液10,分别點于同含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠HF24薄層闆上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷(20:1)為展開劑,展開,取出,晾幹,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顔色的斑點。

(2)取本品粉末05g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)70ml,水浴中加熱回流1小時,提取液置水浴上蒸幹,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取龍血竭對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液2~4l,分别點于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠H薄層闆上,以三氯甲烷甲醇(99:1)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃的溫度下加熱5~10分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顔色的斑點。

(3)取鑒别(2項下石油醚提取後的不溶物,揮盡石油醚,置索氏提取器中,加乙酸乙酯70ml,水浴回流1小時,提取液濃縮至約5ml,加聚酰胺2g,拌勻,蒸幹,置于已處理好的聚酰胺柱上(玻璃柱,内徑10mm,14~30目,5g,濕法裝柱),以50%乙醇100ml洗脫(流速1.5ml/min),洗脫液棄去,繼以乙醇50ml洗脫(流速1.5ml/min),收集洗脫液,水浴蒸幹,殘渣加三氯甲烷l0ml使溶解,濾過,濾液蒸幹,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取龍血竭對照藥材0.5g同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各4~6山,分别點于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠H薄層闆上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10:1)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顔色的斑點。

檢測

吸光度

取本品粉末10.0mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度搖勻,用幹燥濾紙濾過,棄去初濾液;精密量取續濾液0.5ml,置10m量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(《中國藥典》一部附錄VA),在284mm士2mm波長處測定吸光度,不得低于0.40。

醇不溶物

取本品粉末約2g,精密稱定,裝人已知重量的濾紙筒,置索氏提取器中,加乙醇150ml,回流提取至提取液無色為止,取出濾紙筒瓊幹,于105℃千燥至恒重計算,即得。本品含乙醇不溶物不得過1.5%。

熾灼殘渣

取本品約1g,依法檢查(《中國藥典》一部附錄ⅪJ),不得過0.7%重金屬取熾灼殘渣項下的殘渣,依法檢查(《中國藥典》一部附錄ⅪE第二法),不得過百萬分之十五。

重金屬

取熾灼殘渣項下的殘渣,依法檢查(《中國藥典》部附錄ⅪE第二法),不得過百萬分之十五。

含量測定

照高效液相色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥD測定。

色譜條件與系統适用性試驗

用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;冰乙酸溶液(1→90)-乙腈(61:39)為流動相;檢測波長為260mm,理論闆數按龍血素B峰計算應不低于500,龍血素B峰和内标峰的分離度應不少于4.0。

内标溶液的制備

精密稱取炔諾酮适量,加乙腈使溶解并制成每1ml含50酉g的溶液,即得。

測定法

精密稱取龍血素B對照品适量,加三氯甲烷使溶解并制成每1ml含20g的溶液,精密量取該溶液3ml,水浴蒸幹,殘渣加入精密量取的内标溶液2ml使溶解,取10M注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品粉末(通過三号篩)約1g精密稱定,加矽藻土2g,混勻,置索氏提取器中,加三氯甲烷100ml,置水浴中加熱回流6小時,提取液減壓濃縮至近幹,加乙酸乙酯适量使溶解,移至10ml量瓶中,用乙酸乙酯洗滌容器并稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,收集續濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗,精密量取供試品溶液200,點于含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠HF254薄層闆上,使成條狀,在供試品條斑側1.5cm處點龍血素B對照品溶液10作為對照,用石油醚(60~90℃)三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇(15:8:2:1)為展開劑,展開,取出,晾幹,置紫外光燈(254mm)下檢視,刮取與龍血素B對照品相應位置上的條斑置3号垂熔玻璃漏鬥中,用乙醇25m洗脫,收集洗脫液,減壓蒸幹,殘渣加人精密量取的内标溶液2ml使溶解,取10μ注入液相色譜儀,按内标法以峰面積計算,即得。

本品含龍血素B(C8H20O5)不得少于0.40%。