檢測方法
依據醬油衛生标準GB 2717-2003,醬油中氨基酸态氮<0.40g/100ml,即表明醬油為不合格産品,針對氨基酸态氮主要有以下幾種檢測方法:
甲醛滴定法
GB 18186-2000《釀造醬油》規定,對醬油中氨基酸态氮檢測時,采用甲醛作為掩蔽劑,即用甲醛掩蔽氨基酸中的氨基,使溶液呈現羧基酸性,再在酸度計指示下,用氫氧化鈉标準溶液滴定,
比色法
原理:在PH4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖液中,氨基酸态氮與乙酰丙酮和甲醛反應生成黃色3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4二氫化吡啶氨基酸衍生物,在波長400nm處測定吸光度,與标準比較定量 。
Hantzsch法
Hantzsch反應快速測定法
1.适用範圍
本方法适用于調味品中氨基酸态氮的測定。
2.原理
利用Hantzsch反應原理,用乙酰丙酮一甲醛混合溶液作為氨基酸的衍生試劑,測定調味品中氨基酸态氮的方法。
3.試劑
顯色劑:15ml37%甲醛和7.8ml乙酰丙酮混合,加水至100ml,劇烈振搖混勻;緩沖溶液:pH4.8,1mol/L乙酸鈉與1mol/L乙酸用pH計調制混合;氨氮标準容液;
4.儀器
光栅分光光度計;pH計。
5.試樣的制備
液體樣品(如醬油等):直接取樣或水适量稀釋後取樣;半固體樣品(如面醬等):稱取5-10g于50ml或100ml量瓶内,水稀釋至刻度,濾紙過濾後取濾液測定;
固體試樣:取5-10g,加水20-50ml,用組織搗碎機搗碎後移入50ml或100ml量瓶内,水洗至刻度,取上清液或濾紙過濾後測定。
6.操作步驟
吸取
1.0-2.0ml試樣溶液或氨氮标準溶液(0~100ugNH3-N)于10ml比色管内,加4.0ml緩沖液、4.0ml顯色劑,水稀釋至刻度,混勻。于100℃水浴中加熱15min,取出用冷水冷卻至室溫,移入1cm比色皿内,以試劑空白為參比,波長400nm處測量吸光度。
7.結果計算
式中:
X試樣中AN含量,%;
A測得樣品吸光度;
M測得氨氮标準曲線的斜率(本法的斜率值為88.348);
W取樣量,ml或g;
V樣品稀釋總體積,ml;
V1測定時取樣體積,ml 。
鑒别方法
氨基酸态氮指的是以氨基酸形式存在的氮元素的含量。氨基酸态氮是判定發酵産品發酵程度的特性指标。該指标不達标,主要是由于生産工藝不符合标準要求,産品配方缺陷或者是産品與已制定指标不匹配等原因造成的。
該指标越高,說明醬油中的氨基酸含量越高,鮮味越好。無論市面上賣的醬油是哪個等級,其氨基酸态氮都不能低于0.4g/100mL,否則就是不合格産品。
要想買到合适的醬油,首先要看标簽。
從醬油的原料表中可以看出,其原料是大豆還是脫脂大豆,是小麥還是麸皮,可知其原料檔次的高低。看清标簽上标注的是釀造醬油還是配制醬油。
如果是釀造醬油應看清标注的是采用傳統工藝釀造的高鹽稀态醬油,還是采用低鹽固态發酵的速釀醬油。
釀造醬油通過看其氨基酸态氮的含量可區别其等級,每百毫升的氨基酸态氮所含克數含量越高,品質越好(氨基酸态氮含量≥0.8g/100ml為特級,≥0.4g/100ml為三級,兩者之間為一級或二級)。
一般來說,特級、一級、二級、三級醬油的氨基酸态氮含量分别為≥0.8、≥0.7、≥0.55、≥0.4g/100ml