回收率

回收率

回收的物質占全部使用物質的多少
回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用于分析的藥物的比例。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法,另一種是加樣回收試驗法。絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的藥物,經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法,絕對回收率一般要求大于50%才行。
  • 中文名:回收率
  • 外文名:recovery
  • 别名:
  • 包括:絕對回收率和相對回收率
  • 應用方面:原料藥制劑
  • 分類:名詞

術語解釋

它是在空白基質中定量加入藥物,經處理後與标準品的比值。标準品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,隻是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時隻轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。

相對回收率主要考察準确度。準确度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的準确度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準确度,如含量測定、雜質定量試驗等。準确度應在規定的範圍内建立,對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定範圍内,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

原料藥制

1.含量測定原料藥可用已知純度的對照品或符合要求的原料藥進行測定,或用本法所得結果與已建立準确度的另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立準确度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主藥,按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主藥進行測定。

2.雜質定量試驗雜質的定量試驗可向原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如藥典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如采用二極管陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可采用原料藥的響應因子近似計算雜質含量(自身對照法)。并應明确單個雜質和雜質總量相當于主成分的重量比(%)或面積比(%)。

基質效應對農殘檢測中農藥殘留的回收率有一定影響。其中,有機磷參數的回收率受基質影響較大,有機氯參數則不明顯。

主要應用

氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的,槽車在氣源廠出車前進行稱重,此為來貨重量;而槽車到達天然氣企業并完成卸車後再進行稱重,此為實收重量,液化天然氣簡稱LNG,其主要特性為-162℃,為液态,而随着溫度的上升,可轉換為氣态;反之,氣态的天然氣随溫度的下降,可轉換為液态。而氣液轉換的體積比約為600:1,即1m3的液化天然氣可轉化為600m3的氣态天然氣,因此氣液兩相可相互轉換。根據液化天然氣的物化特性可知,當溫度逐漸升高時,-162℃的液化天然氣會轉換為氣态形式,同理當溫度逐漸降低時,氣态形式的天然氣也會轉換為液态形式,因此要将槽車内剩餘的氣态形式天然氣轉化為液态,并将其輸送至儲罐,這樣就可以将槽車内剩餘的天然氣盡可能地卸車完全,避免虧損,所以将氣态形式轉換為液态形式最關鍵的就是控制并降低氣态天然氣的溫度,使車内氣态形式天然氣盡可能轉化為液态形式。

調整改進

根據站内的工藝設備以及管道情況,與儲罐連接的共3條管道,一條為氣相管道,一條為槽車輸送天然氣至儲罐進液的管道,還有一條為儲罐輸出天然氣的出液管道;按照儲罐的内部結構,槽車輸送天然氣的進液管道是從儲罐的頂部進入,而儲罐輸送液化天然氣的出液管道是從儲罐底部輸出,因此,為可将槽車内的天然氣與儲罐内的液化天然氣直接相通,在進液管與出液管之間增加一處旁通管道及閥門,為此可根據操作情況需要,适時開啟旁通閥門,即可将出液管與進液管相通。旁通管道及閥門增加後,工藝操作步驟也相對進行調整,調整如下:

1、改進前

(1)槽車開始卸車時,開啟儲罐進液管道閥門和槽車出液閥門,将槽車内的液化天然氣輸送至儲罐内。

(2)卸車末段時,槽車内壓力緩慢降低,達到與槽車内基本一緻時(約為0.4Mpa),卸車完成。

2、改進後

(1)槽車開始卸車時,開啟儲罐進液管道閥門和槽車出液閥門,将槽車内的液化天然氣輸送至儲罐内。

(2)卸車末段時,槽車内壓力緩慢降低,達到與槽車内基本一緻時,關閉儲罐進液閥門,同時開啟旁通管道閥門以及儲罐出液閥門,使槽車輸送的天然氣從儲罐底部進入,将槽車剩餘的氣态天然氣與儲罐内液化天然氣直接接觸,從而達到氣态轉換液态的目的。

(3)直至槽車内壓力降至0.2Mpa時(按要求槽車内必須保持一點壓力),關閉槽車與儲罐閥門,卸車完成。改進工藝操作後,通過幾個月的數據統計,回收率明顯提高。

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