荷電

荷電

對導電性能不好的樣品産生的負電荷積累
荷電是對于導電性能不好的樣品如半導體材料,絕緣體薄膜,在電子束的作用下,其表面會産生一定的負電荷積累。但由于高能電子的穿透能力以及樣品表面二次電子的發射作用,對于一般在100nm厚度以下的絕緣體薄膜,如果基體材料能導電的話,其荷電效應幾乎可以自身消除。因此,對于一般的薄膜樣品,一般不用考慮其荷電效應。
    中文名:荷電 外文名:Charge 所屬學科:物理

簡介

俄歇電子能譜中的荷電效應是樣品表面荷電相當于給表面自由的俄歇電子增加了一定的額外電壓,使得測得的俄歇動能比正常的要高。在俄歇電子能譜中,由于電子束的束流密度很高,樣品荷電是一個很嚴重的問題。有些導電性不好的樣品,經常因為荷電嚴重而不能獲得俄歇譜。

形成

要實現電荷平衡,就需要試樣具備良好的導電性。對于導體而言,觀察沒有什麼問題。但是對于不導電或者導電不良、接地不佳的試樣來說,多餘的電荷不能導走,在試樣表面會形成積累,産生一個靜電場幹擾入射電子束和二次電子的發射,這就是荷電效應。

荷電效應會對圖像産生一系列的影響,比如:

① 異常反差:二次電子發射受到不規則影響,造成圖像一部分異常亮,一部分變暗;

② 圖像畸變:由于荷電産生的靜電場作用,使得入射電子束被不規則偏轉,結果造成圖像畸變或者出現階段差;

③ 圖像漂移:由于靜電場的作用使得入射電子束往某個方向偏轉而形成圖像漂移;

④ 亮點與亮線:帶點試樣經常會發生不規則放電,結果圖像中出現不規則的亮點與亮線;

⑤ 圖像“很平”沒有立體感:通常是掃描速度較慢,每個像素點駐留時間較長,而引起電荷積累,圖像看起來很平,完全喪失立體感。

消除

荷電的産生對掃描電鏡的觀察有很大的影響,所以隻有消除或降低荷電效應,才能進行正常的掃描電鏡觀察。消除和降低荷電的方法有很多種,這裡介紹一下常用的方法。

首先,在制樣環節就要注意以便減小荷電:

1) 縮小樣品尺寸、以及盡可能減少接觸電阻:這樣可以增加試樣的導電性。

2)鍍膜處理:給試樣鍍一層導電薄膜,以改善其導電性,這也是使用的最多的方法。常用的鍍膜有蒸鍍和離子濺射兩種,常用的導電膜一般是金Au和碳,如果追求更好的效果,還可使用鉑Pt、鉻Cr、銥Ir等。鍍導電膜不但可以有效的改善導電性,還能提高二次電子激發率,而且現在的膜厚比較容易控制,一定放大倍數内不會對試樣形貌産生影響。不過鍍膜也有其缺點,鍍膜之後會有膜層覆蓋,影響樣品的真實形貌的,嚴重的話還會産生假象,對一些超高分辨的觀察或者一些細節(如孔隙、纖維)的測量以及EDS、EBSD分析産生較大影響。除了制樣外,還要盡可能尋找合适的電鏡工作條件,以消除或減弱荷電的影響:

3) 減小束流:降低入射電子束的強度,可以減小電荷的積累。

4) 減小放大倍數:盡可能使用低倍觀察,因為倍數越大,掃描範圍越小,電荷積累越迅速。

5) 加快掃描速度:電子束在同一區域停留時間較長,容易引起電荷積累;此時可以加快電子束的掃描速度,在不同區域停留的時間變短,以減少荷電。

6) 改變圖像采集策略:掃描速度變快後,圖像信噪比會大幅度降低,此時利用線積累或者幀疊加平均可以減小荷電效應同時提升信噪比。線積累對輕微的荷電有較好的抑制效果;幀疊加對快速掃描産生的高噪點有很好的抑制作用,但是圖像不能有漂移,否則會有重影引起圖像模糊。

7)降低電壓:減少入射電子束的能量(降至V2以内)也能有效的減少荷電效應。

8)用非鏡筒内二次電子探測器或者背散射電子探測器觀察:在有大量荷電産生的時候,會有大量的二次電子被推向上方,倒是鏡筒内二次電子接收的電子信号量過多,産生荷電,尤其在浸沒式下,此時使用極靴外的探測器,其接收的電子信号量相對較少,可以減弱荷電效應;另外,背散射電子能量高,其産額以及出射方向受荷電的影響相對二次電子要小很多,所以用BSE像進行觀察也可以有效的減弱荷電效應,氧化鋁模闆在二次電子和背散射圖像下的對比。

9) 傾轉樣品:将樣品進行一定角度的傾轉,這樣可以增加試樣二次電子的産額,從而減弱荷電效應。除此之外,電鏡廠商也在發展新的技術來降低或消除荷電,最常見的就是低真空技術。低真空技術是消除試樣荷電的非常有效的手段,但是需要電鏡自身配備這種技術。

10)低真空模式:低真空模式下可以利用電離的離子或者氣體分子中和産生的荷電,從而在不鍍膜或者不用苛刻的電鏡條件即可消除荷電效應。不過低真空條件下,原始電子束會被氣體分子散射,所以分辨率、信噪比、襯度都會有一定的降低。

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