等離子發射光譜儀

等離子發射光譜儀

科研儀器
等離子體(Plasma)在近代物理學中是一個很普通的概念,是一種在一定程度上被電離(電離度大于0.1%)的氣體,其中電子和陽離子的濃度處于平衡狀态,宏觀上呈電中性的物質。
  • 中文名:等離子發射光譜儀
  • 外文名:ICP-AES
  • 用途:
  • 原理:電感耦合等離子體發射光譜儀原理
  • 分析方法:ICP-AES分析

儀器介紹

矩管外高頻線圈産生高頻電磁場,高純氩氣在高頻電磁場中失去電子,該電子轟擊待測樣品,樣品的各元素産生躍遷,發射出具有一定的特征譜線的光。通過檢測器探測這種特征譜線并檢測其強度,可以定性分析元素和定量計算該元素的濃度。

性能特點

ICP-AES分析性能特點

電感耦合等離子體(ICP)是由高頻電流經感應線圈産生高頻電磁場,使工作氣體形成等離子體,并呈現火焰狀放電(等離子體焰炬),達到10000K的高溫,是一個具有良好的蒸發-原子化-激發-電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環狀結構,有利于從等離子體中心通道進樣并維持火焰的穩定。

較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使樣品在中心通道停留時間達2~3ms,可完全蒸發、原子化;ICP環狀結構的中心通道的高溫,高于任何火焰或電弧火花的溫度,是原子、離子的最佳激發溫度,分析物在中心通道内被間接加熱,對ICP放電性質影響小;ICP光源又是一種光薄的光源,自吸現象小,且系無電極放電,無電極沾污。這些特點使ICP光源具有優異的分析性能,符合于一個理想分析方法的要求。

一個理想的分析方法,應該是:可以多組分同時測定;測定範要圍寬(低含量與高含量成分能同測定);具有高的靈敏度和好的精确度;可以适用于不同狀态的樣品的分析;操作要簡便與易于掌握。ICP-AES分析方法便具有這些優異的分析特性:

⑴ ICP-AES法首先是一種發射光譜分析方法,可以多元素同時測定。

發射光譜分析方法隻要将待測原子處于激發狀态,便可同時發射出各自特征譜線同時進行測定。ICP-AES儀器,不論是多道直讀還是單道掃描儀器,均可以在同一試樣溶液中同時測定大量元素(30~50個,甚至更多)。已有文獻報導的分析元素可達78個,即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性氣體外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法測定的報告。當然實際應用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進行測定,仍有些元素用ICP-AES法測定,不如采用其它分析方法更為有效。盡管如此,ICP-AES法仍是元素分析最為有效的方法。

⑵ ICP光源是一種光薄的光源,自吸現象小,所以ICP-AES法校正曲線的線性範圍可達5~6個數量級,有的儀器甚至可以達到7~8個數量級,即可以同時測定0.00n%~n0%的含量。在大多數情況下,元素濃度與測量信号呈簡單的線性。既可測低濃度成分(低于mg/L),又可同時測高濃度成分(幾百或數千mg/L)。是充分發揮ICP-AES多元素同時測定能力的一個非常有價值的分析特性。

⑶ ICP-AES法具有較高的蒸發、原子化和激發能力,且系無電極放電,無電極沾污。由于等離子體光源的異常高溫(炎炬高達1萬度,樣品區也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化學幹擾、基體幹擾,與其它光譜分析方法相比,幹擾水平比較低。

等離子體焰炬比一般化學火焰具有更高的溫度,能使一般化學火焰難以激發的元素原子化、激發,所以有利于難激發元素的測定。并且在Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物,從而使基體效應和共存元素的影響變得不明顯。很多可直接測定,使分析操作變得簡單,實用。

⑷ ICP-AES法具有溶液進樣分析方法的穩定性和測量精度,其分析精度可與濕式化學法相比。且檢出限非常好,很多元素的檢出限低于1mg/L,如表1所列。現代的ICP-AES儀器,其測定精度RSD可在1%以下,有的儀器短期精度在0.4%RSD。同時ICP溶液分析方法可以采用标準物質進行校正,具有可溯源性,已經被很多标準物質的定值所采用,被ISO列為标準分析方法。

⑸ ICP-AES法采用相應的進樣技術可以對液态樣品直接進行分析。

當今ICP-AES儀器的發展趨勢是精确、簡捷、易用,且具有極高的分析速度。更加注重實際工作的需求及效率,使用者無需在儀器的調整上耗費時間和精力,從而能夠把更多的精力放在分析測定工作上,使ICP成為一個易操作、通用性的實用工具。而且儀器更具多樣化的适配能力,可根據實際工作需要選擇不同的配置,例如在同一台儀器上可實現垂直觀測、水平觀測、雙向觀測,全波段複蓋、分段掃描,無機、有機樣品、油樣分析,自動進樣器、超聲霧化器、氫化物發生器、流動注射進樣、固體進樣等多種配置形式,并可根據需求随時升級,真正做到了一機多能,高效易用。

新型的ICP商品儀器,綜合了前幾代儀器的優點,對儀器的結構、控制和軟件功能等方面進行調整、推出新一代的ICP儀器。由于高集成固體檢測器的普遍使用,高配置計算機的引入,使儀器在結構上更加緊湊、功能更加完善,并在控制的可靠性、數據通用性上都有了質的飛躍。

拓展

用全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法同步測定了植物油中的鐵,銅,钴,鎳,鉛,鋁,鋅,镉,鉻,錳和鎂11種金屬元素,考察了硫酸炭化灰化法,硝酸炭化灰化法,微波消解法,活性炭炭化灰化法以及燃燒炭化灰化法五種樣品前處理方法對測定結果的影響,最後采用硫酸炭化灰化法處理樣品,在0.1和0.5mg·kg-1兩個濃度水平對實際樣品加标的平均回收率為70.4%~113%,相對标準偏差1.01%~10.6%,11種元素的方法檢出限在0.1~3.6μg.kg-1之間,方法應用于豆油,花生油,芝麻油,菜籽油,茶油,精煉油,調和油等植物油樣品中11種金屬元素的測定,結果令人滿意。

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