龙血竭:中药材-中文百科频道

剑叶龙血树

乔木状，高可达5-15米。茎粗大，分枝多，树皮灰白色，光滑，老干皮部灰褐色，片状剥落，幼枝有环状叶痕。叶聚生在茎、分枝或小枝顶端，互相套迭，剑形，薄革质，长50-00厘米，宽2-5厘米，向基部略变窄而后扩大，抱茎，无柄。圆锥花序长40厘米以上，花序轴密生乳突状短柔毛，幼嫩时更甚；花每2-5朵簇生，乳白色；花梗长3-6毫米，关节位于近顶端；花被片长6-8毫米，下部约1/4-1/5合生；花丝扁平，宽约0.6毫米，上部有红棕色疣点；花药长约1.2毫米；花柱细长。浆果直径约8-12毫米，桔黄色，具1-3颗种子。花期3月，果期7-8月。

分布范围

产云南南部（孟连、普洱、镇康）和广西南部（窑头圩）；生于海拔950-1700米的石灰岩上，是耐旱、嗜钙的树种，有时可形成优势树种。也产于越南和老挝。

炮制方法

本品为百合科植物剑叶龙血树的含脂木材经提取得到的树脂，除去杂质,用时打碎或粉碎成细粉。

成品性状

本品为不规则块片,红棕色至黑棕色,有光泽,有的附有少量红棕色粉末。质脆,有空隙。气特异,微有清香,味淡、微涩。嚼之有炭粒感并微粘牙。本品在甲醇、乙醇或稀碱液中溶解,在水、乙醚和稀酸溶液中不溶。

鉴别

(1)取本品粉末5g,加三氯甲烷25ml,置水浴中加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至适量,加硅胶2g,拌匀,蒸干,研匀,加于硅胶柱上(玻璃柱,内径10mm,硅胶3g,100~200目,干法装柱),用石油醚(60~90°℃)三氯甲烷(5:1)的混合溶液30nl洗脱,收集冼脱液,蒸干,残渣加三氯甲烧0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取剑叶龙血素C,加三氰甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液20以对照品溶液10,分别点于同含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶HF24薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品粉末05g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)70ml,水浴中加热回流1小时,提取液置水浴上蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液2~4l,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以三氯甲烷甲醇(99:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃的温度下加热5~10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取鉴别(2项下石油醚提取后的不溶物,挥尽石油醚,置索氏提取器中,加乙酸乙酯70ml,水浴回流1小时,提取液浓缩至约5ml,加聚酰胺2g,拌匀,蒸干,置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱,内径10mm,14~30目,5g,湿法装柱),以50%乙醇100ml洗脱(流速1.5ml/min),洗脱液弃去,继以乙醇50ml洗脱(流速1.5ml/min),收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加三氯甲烷l0ml使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4~6山,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检测

吸光度

取本品粉末10.0mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液;精密量取续滤液0.5ml,置10m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(《中国药典》一部附录VA),在284mm士2mm波长处测定吸光度,不得低于0.40。

醇不溶物

取本品粉末约2g,精密称定,装人已知重量的滤纸筒,置索氏提取器中,加乙醇150ml,回流提取至提取液无色为止,取出滤纸筒琼干,于105℃千燥至恒重计算,即得。本品含乙醇不溶物不得过1.5%。

炽灼残渣

取本品约1g,依法检查(《中国药典》一部附录ⅪJ),不得过0.7%重金属取炽灼残渣项下的残渣,依法检查(《中国药典》一部附录ⅪE第二法),不得过百万分之十五。

重金属

取炽灼残渣项下的残渣,依法检查(《中国药典》部附录ⅪE第二法),不得过百万分之十五。

含量测定

照高效液相色谱法(《中国药典》一部附录ⅥD测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;冰乙酸溶液(1→90)-乙腈(61:39)为流动相;检测波长为260mm,理论板数按龙血素B峰计算应不低于500,龙血素B峰和内标峰的分离度应不少于4.0。

内标溶液的制备

精密称取炔诺酮适量,加乙腈使溶解并制成每1ml含50酉g的溶液,即得。

测定法

精密称取龙血素B对照品适量,加三氯甲烷使溶解并制成每1ml含20g的溶液,精密量取该溶液3ml,水浴蒸干,残渣加入精密量取的内标溶液2ml使溶解,取10M注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品粉末(通过三号筛)约1g精密称定,加硅藻土2g,混匀,置索氏提取器中,加三氯甲烷100ml,置水浴中加热回流6小时,提取液减压浓缩至近干,加乙酸乙酯适量使溶解,移至10ml量瓶中,用乙酸乙酯洗涤容器并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,收集续滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验,精密量取供试品溶液200,点于含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶HF254薄层板上,使成条状,在供试品条斑侧1.5cm处点龙血素B对照品溶液10作为对照,用石油醚(60~90℃)三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇(15:8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254mm)下检视,刮取与龙血素B对照品相应位置上的条斑置3号垂熔玻璃漏斗中,用乙醇25m洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,残渣加人精密量取的内标溶液2ml使溶解,取10μ注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。

本品含龙血素B(C8H20O5)不得少于0.40%。