溴代苯丙酮:化学物质-中文百科频道

基本介绍

中文名称：溴代苯丙酮

CAS NO.2114-00-3

中文别名：1-溴-1-苯基-1-丙酮；溴代苯丙酮

英文名称：1-Bromo-1-phenyl-1-propanone

英文别名：Bromophenylethylketone；1-BROMO-1-PHENYLACETONE；1-BROMO-1-PHENYL-PROPAN-1-ONE；bromoethylphenylketone；1-Propanone，1-bromo-1-phenyl-EINECS

分子式：C9H9BRO

分子量：213.07

区别

一、溴代苯丙酮与溴代苯基丙酮的CAS区别：

1、溴代苯丙酮：CAS:2114-00-3

2、溴代苯基丙酮CAS:23022-83-5

二、合成主要原料区别：

1、溴代苯丙酮：1-苯基-1-丙酮（CAS:93-55-0）

2、溴代苯基丙酮：1-苯基-2-丙酮（CAS:103-79-7）

三、合成方法区别：

1、溴代苯丙酮：由苯与丙酰氯进行傅克反应，反应产物为苯丙酮（1-苯基-1-丙酮），再进行溴化反应。

2、溴代苯基丙酮：由氯化苄、乙腈格式反应生成1-苯基-2-丙酮再与溴反应。

四、易制毒目录上区别

1、溴代苯丙酮：苯丙酮不属于易制毒品，溴代后产品是6.1类有毒品。

2、溴代苯基丙酮：合成品前半部是1-苯基-2-丙酮产物属于易制毒品，溴化后不属于易制毒品。

检验研究

实验

仪器和试剂

仪器：美国Thermo Nicolet Nexus 470傅里叶变换红外光谱仪；美国Thermo Trace 1300气相色谱仪；美国Variant 450GC/240MS气质联用仪；分析天平（赛多利斯）；溴代苯丙酮（Aldrich，97%）；甲醇（上海国药、色谱纯）。n

标准溶液配制

称取溴代苯丙酮10mg于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得浓度为1mg/mL的标准溶液。

用1mg/mL的标准溶液配置浓度分别为0.5、0.2、0.1、0.05、0.01、0.005、0.0002mg/mL标准工作液。

仪器条件

红外光谱分析条件：分辨率：4cm-1，扫描范围：400~4000cm-1。

GC分析条件：检测器：FID；色谱柱：TR-5MS30m×0.25mm×0.25μm弹性石英毛细管柱；进样口温度280；检测器温度：300℃；柱温程序：80℃开始，以10℃/min升至200℃，再以40℃/min升至280；载气：高纯N2气；恒流：1mL/min；分流比：20︰1；燃烧气：H2；燃烧气流速：按仪器默认值；助燃气：空气；助燃气流速：按仪器默认值。

GC/MS分析条件：VF-5MS30m×0.25mm×0.25μ弹性石英毛细管柱；进样口温度280℃，传输线温度280℃；载气：He气；恒流：1L/min；分流比：20∶1；柱温程序：100℃保留2min，以30℃/min升至260℃保留16min；离子源：EI源；质量扫描范围40~500amu；扫描方式：SCAN/SIN。

结果

样品分析

红外光谱分析

取少量溴代苯丙酮直接涂于KBr晶片上进行红外光谱测试，得溴代苯丙酮红外光谱图（图2）。主要的特征峰（以cm-1为单位）分析如下：3060：C-Hν；2980：C-Hνas；2860：C-Hνs；1690：C=Oν；1340：C-Hδ；1240，1160，1080：C-Oν；1590，1450，843，706，542(苯环)；646：C-Brδ。红外光谱因其自身的特点，适用于纯度较高溴代苯丙酮样品的检验。对于含有溴代苯丙酮复杂未知样品，应结合GC/MS等其他检测手段综合解析样品。

GC/MS分析

溴代苯丙酮标准溶液按上述条件经GC/MS分析得总离子流图和质谱图（图3）。所设检测条件下待测样品中溴代苯丙酮的保留时间为5.064min，GC/MS质谱碎片主要的特征离子峰为：m/z105（基峰）、m/z77、m/z51。其质谱与标准谱库中溴代苯丙酮的标准质谱图特征一致（图4）。

溴代苯丙酮可能的裂解方式如图5。电离的情况下溴代苯丙酮失去一个电子形成游离态的溴代苯丙酮，其相对分子量为213。游离态的溴代苯丙酮含有不饱和杂原子很容易发生α裂解，因为一侧α碳上连接强的吸电基团溴原子，因此更易在羰基碳和溴原子连接的α碳之间的σ键发生α裂解，产生m/z105的基峰。羰基碳和苯环上的碳之间的σ键发生α裂解，产生m/z77的碎片峰。苯环进一步裂解产生m/z51的碎片峰。

GC分析

方法的检出限：0.0002mg/mL的溴代苯丙酮标准溶液，不分流进样，根据信噪比（S/N=3:1）的规律，得出该方法溴代苯丙酮的检出限为0.0002mg/mL，此条件下溴代苯丙酮的保留时间为9.683min。方法的线性范围：溴代苯丙酮在0.01~0.5mg/mL范围内其线性方程为y=2.333x+0.007，校正因子为R2=0.9995（见图6，r=0.9997）。说明溴代苯丙酮在这个浓度范围内具有良好的线性关系。方法的精密度：取0.1mg/mL浓度的标准溶液连续进样6次，峰面积的RSD为1.59%。

案例应用

福建是非法制造麻黄素比较严重的地区，每年都会查获多起非法制造麻黄素的案件。笔者亲自参与勘查一起非法制造麻黄素的现场，缴获了大量半成品麻黄素和制毒原料，其中淡绿色液体按本文建立的实验条件通过GC/MS分析，检出溴代苯丙酮成分，从而认定这是一起典型的利用溴代苯丙酮合成麻黄素的案件。